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球铁中稀土总量的测定
发布日期:[2012-1-13]    共阅[3531]次
    
一、试剂:
1、硫硝混合液:硫酸+硝酸+=50+8+942
2、偶氮氯膦三液:0.05%. 10ml+0.05+90ml
3、过氧化氢:30%.
4、草酸:5%.
5、六偏磷酸钠:15%.
6、三乙醇胺(1+2)。
7、硼砂缓冲液:(PA=10)。
注:称硼砂25克,氢氧化钾5g,加水溶解至1升。
8、邻菲罗林:0.2%.\
注:称0.5克溶于50ml无水乙醇中,稀至250ml.
9EGTA-P6液。
a:EGIA溶液(0.01N)称乙二醇二乙醚的胺配酸(EGIA)3.8克溶于水中,加氢氧化钠约1-2粒,加热溶解。以水释至1升,称EGTA在分析天平称量。
b:硝酸铅溶液(0.01N)称硝酸铅3.3123克,溶水,稀至1升,吸取a100ml加入100mlb液中,硼砂溶液调节到PH=6左右,注:硼砂溶液滴加,绞拌。
10EDTA溶液:5%.
11、偶氮氯膦工溶液:0.025%.
12、乙的胺:(1+50)。
二、母液制备:
称取试样(标样)200mg100ml锥形瓶中,加15ml硫硝混合液,2ml过氧化氢,低温加热溶解后,取下缓缓加入1毫升过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,冷却,以水稀至100毫升容量瓶中,摇匀,用快速定性滤纸过滤,此为母液。
注:稀土与镁的母液配制完成后均为无色透明,如微绿或微黄是因过氧化氢造成,属正常色。
三、稀土总量的测定:
1、显色溶液吸取滤液15ml,于50ml锥形瓶中,加入7ml草酸5%3ml偶氮氯膦三摇匀,这是显包液。
2、参比溶液与显色溶液一样操作后,再加入1-2滴偶磷酸钠(滴两滴即可)溶液,褪色后作参比液(空白液),倒入2cm比色器中,波长660nm,测其吸光度及含量。(可在第二通道做)。注:显色液为墨黑色。
四、镁的测定
用移液管吸取母液5ml50ml容量瓶中,加入10ml三乙醇胺,摇匀,加6ml硼砂溶液,乙二胺(1+50)2毫升。(掩蔽铁合金元素)。稍待1-2分钟,加入4ml邻菲罗林溶液。加入2mlEGTA-P6混合溶液,摇匀,加入偶氮氯磷工溶液4ml,以水稀至刻度,摇匀,是显色溶液。——深粉色
空白溶液显色液同样操作后,滴加3-4EDTA溶液,褪色后作为参比液,放置2分钟后于570nm2cm比色液器中测其吸光度及浓度。

 
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