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钼铁中钼的测定
发布日期:[2012-1-9]    共阅[3312]次
    方法要点:试样用硝酸溶解,硫酸冒烟驱除硝酸,然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价进行比色。铜.铁对测定影响很大,铜需0.2mg以上,铁需5mg以上才能测得一致吸光度。含铜量低,消光增高。由于试样中含铁一般都在5mg以上,而铜较少,故方法中人为地加入铜离子。
   测定范围:40%~70%
一:试剂
1.硝酸(浓)
2.硫酸(1+1)
3.氯化亚锡(10%)10克试剂溶解于20ml浓盐酸中,用水稀释至100ml。
4.铜溶液(0.5mg/L)称0.2g硫酸铜溶解于100ml水中。
二:分析方法
   称0.1000g样品于150ml锥形瓶中,加硝酸2ml,(1+1)硫酸15ml,加热溶解完毕,继续加热至冒硫酸烟3分钟,取下,稍冷,加水30ml,溶解盐类,冷却,移入100ml量瓶中,洗涤锥形瓶2次,洗液倒入量瓶中,加水40ml,铜溶液1ml,边摇边加入氯化亚锡10ml,定容。10分钟后,以水为参比,于450nm波长处用3cm比色皿测吸光度。
三:注意事项
1.硝酸必须除尽,否则被还原的五价钼和二价铁有重新氧化的可能,使结果偏高。
2.加入氯化亚锡之前,试液体积不能少于70ml。
 
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