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磷的测定 磷钼酸铵沉淀-酸碱滴定法
发布日期:[2011-12-21]    共阅[2148]次
    
方法提要
试样用酸溶或碱溶以后,正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼酸铵沉淀,经过滤,先用稀硝酸洗,再用水洗净游离酸和沉淀,用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指示剂,用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠,其主要反映是:
 
 
PO43-+12MoO42-+2NH4++25H+=(NH4)2H[PMo12O40] ·H2O+11H2O(NH4)2H[PMo12O40]·H2O↓+27OH-=PO43-+12MoO42-+2NH3·H2O+14H2O
                   PO43-+H+=HPO42-
              2NH3·H2O+2H+=2NH4++2H2O          
 
  从上述反应式可知,若以NaOH为滴定剂基本单元,则被测物质磷的基本单元为P/                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          24(1mol磷钼酸铵溶液实际消耗24molNaOH).根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算磷的质量分数。
    本方法适用于磷铁中的磷的测定
二 主要试剂
    1.硝酸(2+100);
    2.酚酞指示剂(1% 乙醇溶液);
    3.硝酸标准溶液,c(HNO3)=0.1mol/L;
     4.氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=0.1mol\L;
    5.中性水:取蒸馏水或离子交换水煮沸15min赶尽二氧化碳,冷却后使用;
    6.钼酸铵溶液(6.5%):称取65g钼酸铵,溶于142ml温水中,冷却后缓缓加入58氨水;另取715ml硝酸(2+3)缓缓加入85ml氨水;使用时将两液按(1+4)比例混合。
三 分析步骤
    0.25g试样于铁坩埚中,加4—5g过氧化钠,混匀后,在煤气灯上先低温后高温进行溶化,冷却后,置于250ml烧杯中,以50ml水出,加硝酸中和至酸性并煮沸1—2min,取下稍冷速滤纸或用在漏斗中加小孔瓷片再加纸浆减压过滤,用硝酸(2+100)洗锥形瓶3—4次,洗沉淀3—4次,再以中性水洗锥形瓶4—5次,洗沉淀至无游离酸(取滴定用氢氧化钠标准溶液一滴,酚酞指示剂一滴收集5ml洗涤液,红色不消失)。将沉淀移入原锥形瓶中,加30ml中性水,3滴酚酞指示剂,沿瓶壁准确加入氢氧化钠标准溶液至沉淀溶解,呈稳定红色后,并过量5ml左右记为V1,用少量中性水冲洗瓶壁后,放置2—3min,用硝酸标准溶液,滴定至恰好红色消失为终点,记作V2
           
 
 
 
 
 磷的质量百分数按下式计算:
                                    c·(V1-V2) ×1.2906
                          w(P)/%=                   ×100
                                     1000·m×25/250
式中   c ----------氢氧化钠标准溶液浓度及硝酸标准溶液浓度, mol/L
        V1 -----------加入氢氧化钠标准溶液体积,ml;
        V2 ----------滴定硝酸标准溶液体积,ml;
       m -----------称取样品质量,g
      1.2906----------被测物质磷(P/24)的摩尔质量, g/mol..
 
附注
    1.分解试样也可以用硝酸,高酸,但要保证分解完全。
    2.操作同时要做空白试验,并从鳞的质量百分数中扣除。
    3.快速分析时,分取试液后,加少许纸浆,加30ml钼酸铵—柠檬酸铵混合液(84ml水中溶解3g钼酸铵,2g柠檬酸铵,10g硝酸铵以后加16ml硝酸),加热煮沸1—2min,用快速滤纸过滤。用中性水洗锥形瓶5—6次,洗沉淀至无游离酸。

 
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